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總氮分析儀的測定原理

 更新時(shí)間:2024-03-31 點(diǎn)擊量:339
總氮包括溶液中所有含氮化合物,即亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無(wú)機鹽氮、溶解態(tài)氮及大部分有機含氮化合物中的氮的總和。
當水中的亞硝酸鹽氮過(guò)高,飲用此水將和蛋白質(zhì)結合形成亞硝胺,是一種強致癌物質(zhì),長(cháng)期飲用對身體極為不利。而且氨氮在厭氧條件下,也會(huì )轉化為亞硝酸鹽氮;飲用水中硝酸鹽氮在人體內經(jīng)硝酸還原菌作用后被還原為亞硝酸鹽氮,毒性將擴大為硝酸鹽毒性的11倍,主要影響血紅蛋白攜帶氧的能力,使人體出現窒息現象。
總氮是反映水體富營(yíng)養化的主要指標。太湖水污染事件的發(fā)生,讓監管部門(mén)重新認識到了總氮的危害性。掌握總氮排放量、分布狀況以及主要來(lái)源,對控制水體富營(yíng)養化、改善水質(zhì)具有十分重要的意義。
5.1 采樣
在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4℃下保存,但不得超過(guò)24小時(shí)。水樣放置時(shí)間較長(cháng)時(shí),可在1000ml水中加入約0.5ml硫酸(ρ=1.84g/ml),酸化到PH=2,并盡快測定。
5.2 試樣的制備
取樣品(5.1)用氫氧化納溶液(3.2)或硫酸溶液(3.8)調節至pH5—9。
如果試樣不含懸浮物按(6.1.2)步驟測定,試樣含有懸浮物則按(6.1.3)步驟測定。
6 分析步驟
6.1 測定
6.1.1 用吸管取10.00ml試樣(氮含量超過(guò)100μg時(shí)可減少取樣量并加入純水至10ml)于干比色管中。
6.1.2 試樣不含懸浮物時(shí),按下列步驟進(jìn)行。
a 加入5ml堿性過(guò)硫酸鉀溶液(3.3),上塞并用紗布和線(xiàn)包扎緊,以防彈出。
b 將盛有試樣的比色管置于醫用高壓蒸汽滅菌器中,加熱,使壓力表指針到1.1—1.4kg/cm2,此時(shí)溫度達120—140℃后開(kāi)始計時(shí),或將比色管置于家用高壓鍋中,加熱至頂壓閥吹氣時(shí)計時(shí),保持半個(gè)小時(shí)。
c 冷卻至室溫,取出比色管。
d 加鹽酸(3.4)1ml,用純水稀釋至標線(xiàn),混勻。
e 移取部分溶液至石英比色管中,在紫外分光光度計上,以純水作參比,分別在波長(cháng)為220和275nm處測定吸收度,并用(1)式計算出校正吸收度A。
6.1.3試樣含懸浮物時(shí),先按上述6.1.2中a至d步驟進(jìn)行。然后待澄清后,移取上述清液同6.1.2.e步驟測定。
6.2空白試驗
空白試驗除以10ml純水代替樣品外,采用與6.1.2完全一致的步驟進(jìn)行??瞻自囼灥腁值不超過(guò)0.03。
6.3 校準
6.3.1 工作曲線(xiàn)校準系列的配制
a 用分度吸管向一組比色管分別加入硝酸鹽標準溶液(3.6)0.0、0.50、 1.00、 2.50、5.00、7.50、10.00ml,加純水稀釋至10.00ml。
b 按6.1.2a至e步驟進(jìn)行測定。
6.4 工作曲線(xiàn)的制作
標準溶液及空白溶液在220nm和275nm處測得的吸收值按下列公式計算
AS=AS220-2AS275 (2)
Ab=Ab220-2Ab275 (3)
式中:AS220——標準溶液在220nm波長(cháng)的吸收光度。
AS275——標準溶液在275nm波長(cháng)的吸收光度。
Ab220——空白(零濃度)溶液在220nm波長(cháng)的吸收光度。
Ab275——空白(零濃度)溶液在275nm波長(cháng)的吸收光度
校正吸光度Ar
Ar=AS—Ab (4)
按Ar值與相應的NO3-N含量(μg)用電腦或用具統計功能的計數器進(jìn)行線(xiàn)性回歸統計計算獲取工作曲線(xiàn)1。
7 結果的表示
按式(1)計算得試樣吸光度并扣除空白Ab獲校正Ar吸光度,用校準曲線(xiàn)算出相應的總氮m(μg)數,式樣總氮含量按下式計:
總氮(mg/L)=m/V (5)
式中:m——試樣測出含氮量,μg;
V——測定用試樣體積,ml。
8 注意問(wèn)題
(1)溶解性有機物對紫外光有較強的吸收,雖使用了雙波長(cháng)測定扣除法以校正,但不同樣品其干擾強度和特性不同,“2A275”校正值僅是經(jīng)驗性的,有機物中氮未能完全轉化為NO3——N對測定結果有影響也使“2A275”值帶有不確定性。樣品消化完全者,A275值接近于空白值。
(2)溶液中許多陽(yáng)離子和陰離子對紫外光都有一定的吸收,其中碘離子相對總氮含量的2.2倍以上,溴離子相對于總氮含量的3.4倍以上有干擾。
(3)樣品在于處理時(shí)要防止空氣中可溶性含氮化合物的污染,檢測室應避開(kāi)氨或硝酸等揮發(fā)性化合物。
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